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Desenvolvimento de sensores amperométricos modificados com hidróxidos mistos de níquel para aplicações analíticas

Rossini, Pamela De Oliveira

Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP; Universidade de São Paulo; Instituto de Química 2020-06-26

Acceso en línea. La biblioteca tiene también copias físicas.

  • Título:
    Desenvolvimento de sensores amperométricos modificados com hidróxidos mistos de níquel para aplicações analíticas
  • Autor: Rossini, Pamela De Oliveira
  • Orientador: Angnes, Lucio
  • Materias: Açúcares; Amperometria; Análise Por Injeção Em Batelada; Nanomateriais; Hidróxidos Mistos De Níquel E Chumbo; Levodopa; Nanomaterials; Mixed Nickel-Lead Hydroxides; L-Dopa; Batch Injection Analysis; Amperometry; Sugars
  • Notas: Tese (Doutorado)
  • Descripción: No trabalho descrito nesta tese foi sintetizado por metodologia sol-gel material misto de alfa hidróxido de níquel com 25 % de chumbo cuja fase foi verificada por difratomeria de raios-X. Esse material foi adaptado para o desenvolvimento de eletrodos modificados de FTO, pasta de carbono e folha de grafite, sendo estes últimos aqueles selecionados para o desenvolvimento das aplicações analíticas. Foi projetada e aprimorada uma cela eletroquímica BIA de 4 mL para eletrodos planos com a tampa adaptada para fixar a posição da ponteira da pipeta, os componentes da cela foram desenhados por modelagem 3D e impressos em polímero ABS em uma impressora do laboratório. O sistema apresentou boa reprodutibilidade (DPR 3,6%) e praticidade de uso, bem como frequência analítica de 120 /h. Os eletrodos de folha de grafite modificados acoplados à BIA foram utilizados para quantificação de levodopa nas condições de um teste de degradação forçada, permitindo o acompanhamento da proporção de degradação do analito com o tempo de exposição às condições estudadas. O sistema desenvolvido foi também utilizado para a quantificação de açúcares (representados por seu componente majoritário, a lactose) em amostras de leite comum e zero lactose obtendo resultados condizentes com as concentrações esperadas para as amostras avaliadas(resultados obtidos na faixa de 10,8 a 12,0 g 200 mL-1, em comparação com os valores de rótulo, entre 9,3 e 14 g 200 mL-1 ). O efeito da porcentagem de chumbo no material foi avaliada para proporções ente 5 e 25 % do metal no hidróxido. Todos os materiais apresentaram tamanho de partícula similares, atestando a reprodutibilidade do método de síntese e os perfis obtidos por difratometria de raios-X foram condizentes com a fase esperada dos materiais (α). Entretanto, a repetição dos difratogramas 10 meses de estocagem após as sínteses sugeriu que os materiais contendo mais de 15 % do metal apresentam mudança parcial de fase com o passar do tempo enquanto as proporções mais baixas se mantêm na fase alfa. Adicionalmente os materiais contendo 5 e 10% de chumbo apresentaram maior distância interplanar (12,0 e 12,6 Å em comparação com 8,9 Å do material de 25 %) e perfil voltamétrico superior ao dos demais materiais, com estabilização mais rápida das correntes de pico. Foi observado que a sensibilidade desses novos materiais à lactose, glicose e galactose é apenas levemente menor do que a obtida para o material contendo 25 % de chumbo, sugerindo vantagens do uso desses materiais para aplicações analíticas.
  • DOI: 10.11606/T.46.2020.tde-11112021-153050
  • Editor: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP; Universidade de São Paulo; Instituto de Química
  • Fecha de creación: 2020-06-26
  • Formato: Adobe PDF
  • Idioma: Portugués
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