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Monitoramento em linha de reações de copolimerização em emulsão de acetato de vinila e acrilato de butila em um reator contínuo pulsado de pratos perfurados usando espectroscopia NIR

Dennis Chicoma Lara Reinaldo Giudici 1960-

2009

Localização: EPBC - Esc. Politécnica-Bib Central    (FT-2748 )(Acessar)

  • Título:
    Monitoramento em linha de reações de copolimerização em emulsão de acetato de vinila e acrilato de butila em um reator contínuo pulsado de pratos perfurados usando espectroscopia NIR
  • Autor: Dennis Chicoma Lara
  • Reinaldo Giudici 1960-
  • Assuntos: POLIMERIZAÇÃO; ESPECTROSCOPIA; INFRAVERMELHO; MONITORAMENTO; PROCESSOS QUÍMICOS
  • Notas: Tese (Doutorado)
  • Notas Locais: Engenharia Química
  • Descrição: Neste trabalho estudou-se a viabilidade e sensibilidade do monitoramento em linha, utilizando a espectroscopia NIR, da evolução das concentrações dos monômeros e do polímero, e do tamanho médio das partículas, em processo de copolimerização de acetato de vinila e acrilato de butila em emulsão ao longo das seções de um reator continuo pulsado de pratos perfurados. Para a elaboração de modelos de calibração NIR destas variáveis foram realizadas reações em um reator tanque agitado de mistura, correlacionando os dados experimentais adquiridos via gravimetria e cromatografia gasosa para a determinação da concentração dos monômeros residuais e a espectroscopia de correlação de fótons para a determinação do tamanho médio das partículas, com os espectros coletados simultaneamente utilizando uma sonda de imersão no modo de transflectância. O modelo de predição NIR foi calibrado utilizando o pacote computacional OPUS próprio do equipamento NIR (FT-NIR IFS 28N) através da ferramenta QUANT baseada em métodos multivariados PLS e PCA. O uso da segunda derivada com 25 pontos de alisamento e da primeira derivada com 17 pontos de alisamento foram escolhidas como melhores pré-tratamentos para as concentrações dos monômeros e o tamanho médio das partículas, respectivamente. A validação dos modelos foi realizada com reações conduzidas no reator continuo pulsado de pratos perfurados inserindo a sonda NIR nas diferentes seções da coluna. Os resultados apresentaram uma concordância
    satisfatória entre os dados experimentais medidos off line e os resultados preditos pelos modelos de calibração. As predições feitas a partir dos modelos de calibração NIR serviram para a estimativa de outros variáveis importantes no processo de copolimerização, tais como, a conversão global e individual, composição do copolímero e numero de partículas. ) Estas variáveis estimadas foram também comparadas satisfatoriamente com os valores correspondentes obtidos a partir de dados medidos experimentalmente. Adicionalmente, o monitoramento foi capaz de detectar a ocorrência de alguns distúrbios operacionais, tais como, paradas de alimentação dos reagentes, verificando-se sua sensibilidade de detecção de problemas em tempo real, os resultados reportaram com sucesso os desvios produzidos pela perturbação operacional. Os resultados mostraram que é possível realizar com sucesso o monitoramento em linha, in situ e em tempo real, de diferentes variáveis simultaneamente, no processo de copolimerização em emulsão em um reator continuo com potencial alternativa para uso em ambiente industrial
  • Data de criação/publicação: 2009
  • Formato: 230 p.
  • Idioma: Português
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