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Desenvolvimento de métodos cromatográficos hifenados (in-tube SPME/LC-FLD e GCxGC/qMS) para análises de fármacos e agrotóxicos em amostras complexas

Silva, Bruno José Gonçalves Da

Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP; Universidade de São Paulo; Faculdade de Filosofia, Ciências e Letras de Ribeirão Preto 2011-07-25

Acesso online. A biblioteca também possui exemplares impressos.

  • Título:
    Desenvolvimento de métodos cromatográficos hifenados (in-tube SPME/LC-FLD e GCxGC/qMS) para análises de fármacos e agrotóxicos em amostras complexas
  • Autor: Silva, Bruno José Gonçalves Da
  • Orientador: Nassur, Maria Eugenia Queiroz
  • Assuntos: Validação Analítica; In-Tube Spme; Plasma; Tomate; Fluoxetina; Cromatografia Líquida; Cromatografia Gasosa Bidimensional Abrangente; Pesticidas; Tomatoes; Pesticides; Liquid Chromatography; Fluoxetine; Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography; Analytical Validation
  • Notas: Tese (Doutorado)
  • Descrição: As determinações, em níveis de traços, de fármacos em fluidos biológicos e de multirresíduos (contaminantes) em amostras alimentícias são de extrema importância, pois geram valiosos dados para fins, respectivamente, de monitorização terapêutica (individualização do regime de dosagem) e controle de qualidade (segurança alimentar). A demanda por métodos analíticos de alta resolução e com baixos limites de quantificação, para análises de amostras complexas, tem impulsionado a química analítica para o desenvolvimento de soluções inovadoras, destacando-se aquelas voltadas ao desenvolvimento ou avaliação de novos sistemas analíticos. Neste contexto, na primeira etapa desta tese, o sistema automatizado de microextração em fase sólida no capilar de polipirrol (in-tube PPY SPME) acoplado à cromatografia líquida com detecção fluorimétrica foi desenvolvido (lab-made) para a determinação enantiosseletiva de fluoxetina e de seu metabólito norfluoxetina em amostras de plasma, para fins de monitorização terapêutica. Na segunda etapa, o método cromatografia gasosa bidimensional abrangente acoplada à espectrometria de massas com analisador quadrupolo (GC x GC / qMS) foi padronizado e validado para análise de multirresíduos de agrotóxicos em tomates frescos, para fins de controle de qualidade. Dentre os resultados obtidos podemos destacar: na primeira etapa o ganho de seletividade da fase extratora de polipirrol, em sistema miniaturizado e automatizado de preparo de amostra, hifenado à separação cromatográfica (LC) com detecção fluorimétrica; e na segunda etapa, o incremento da resolução cromatográfica e detectabilidade do sistema de cromatografia gasosa bidimensional com detecção espectrométrica com analisador quadrupolo. As análises de amostras de plasma de pacientes em terapia com fluoxetina e de amostras de tomates comerciais comprovaram a aplicabilidade dos métodos propostos, padronizados e validados, em níveis de concentrações que incluem o intervalo terapêutico preconizado para a fluoxetina em plasma e os limites máximos de resíduos de agrotóxicos estabelecidos para a cultura de tomate.
  • DOI: 10.11606/T.59.2011.tde-10082011-101558
  • Editor: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP; Universidade de São Paulo; Faculdade de Filosofia, Ciências e Letras de Ribeirão Preto
  • Data de criação/publicação: 2011-07-25
  • Formato: Adobe PDF
  • Idioma: Português
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