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Análise de pastilhas de plantas por espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser em regimes temporais de nano- e de femtossegundos

Carvalho, Gabriel Gustinelli Arantes De

Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP; Universidade de São Paulo; Centro de Energia Nuclear na Agricultura 2015-06-11

Acesso online. A biblioteca também possui exemplares impressos.

  • Título:
    Análise de pastilhas de plantas por espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser em regimes temporais de nano- e de femtossegundos
  • Autor: Carvalho, Gabriel Gustinelli Arantes De
  • Orientador: Krug, Francisco Jose; Santos Junior, Dario
  • Assuntos: Calibração; Laser De Nanossegundos; Laser De Femtossegundos; Libs; Espectrometria De Emissão Óptica Com Plasma Induzido Por Laser; Plantas; Determinação De Macro- E Micronutrientes; Preparo De Amostras; Nanosecond Laser; Plant Materials; Laser-Induced Breakdown Spectroscopy; Femtosecond Laser; Determination Of Macro- And Micronutrients; Calibration; Sample Preparation
  • Notas: Tese (Doutorado)
  • Descrição: A influência das variáveis associadas ao laser como a fluência, o comprimento de onda, e a duração do pulso, assim como as relacionadas às propriedades das amostras, como a distribuição do tamanho das partículas e as características químicas da matriz, foram avaliadas visando à determinação quantitativa de macro- (P, K, Ca, Mg) e micronutrientes (Cu, Fe, Mn, Zn, B) em pastilhas de materiais vegetais por espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser (LIBS). Os efeitos da distribuição do tamanho das partículas e da fluência do laser foram investigados a partir da análise de amostras peneiradas (150-20 µm) empregando-se um sistema LIBS, em regime temporal de nanossegundos (ns-LIBS), montado com um laser de Nd:YAG a 1064 nm (pulsos de 5 ns e 360 mJ)e um espectrômetro com óptica Echelle e detector ICCD. Observou-se um aumento na sensibilidade e na precisão das medições com a diminuição do tamanho das partículas usadas no preparo das pastilhas, e uma diminuição dos efeitos de matriz causados por diferenças no tamanho das partículas, quando pastilhas preparadas com partículas < 75 µm foram analisadas com pulsos de 50 J cm-2. Verificou-se uma melhora significativa na exatidão das medições de Mg, Fe, Mn e Zn feitas em um conjunto de pastilhas de folhas de cana-de-açúcar (partículas < 75 µm) empregando-se esta fluência. Em uma segunda etapa, observou-se que variações no comprimento de onda do laser de Nd:YAG (1064, 532, 355 e 266 nm) não influenciaram de maneira significativa a precisão e exatidão das medições em pastilhas de folhas de cana-de-açúcar, obtendo-se correlações lineares entre as intensidades dos sinais de emissão e as correspondentes frações de massa dos analitos. Variações no comprimento de onda do laser de Nd:YAG não afetaram a análise de um conjunto heterogêneo de amostras, composto por pastilhas de folhas de plantas de diferentes espécies, como soja, cana-de-açúcar, milho, citros, café, por exemplo, por ns-LIBS. No entanto, diferentemente do observado para o conjunto de pastilhas de folhas de cana-de-açúcar, observou-se, uma baixa correlação (r cal < 0,90) entre as frações de massa de Ca, Mg, P, Cu, Fe, Mn e Zn determinadas por ns-LIBS e os valores de referência, o que demonstra a baixa robustez de ns-LIBS frente às variações na composição química das matrizes. Posteriormente, analisou-se este conjunto heterogêneo de amostras com sistema LIBS, em regime temporal de femtossegundos (fs-LIBS), montado com laser de Ti:Safira (pulsos de 60 fs e 1,65 mJ) e espectrômetro com óptica Czerny-Turner e ICCD. Demonstrou-se que o uso de pulsos em regime de fs proporcionou calibrações e validação menos dependentes da composição química das matrizes. As frações de massa de Ca, Mg, P, Fe e Mn previstas por fs-LIBS foram estatisticamente concordantes com os valores de referência, independentemente do modelo de calibração usado. Além disso, o uso de calibração multivariada melhorou a capacidade preditiva de ns-LIBS, assemelhando-se à de fs-LIBS. Concluiu-se que o emprego de fs-LIBS foi a estratégia mais robusta e que ofereceu maior flexibilidade à variabilidade matricial
  • DOI: 10.11606/T.64.2015.tde-24082015-152440
  • Editor: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP; Universidade de São Paulo; Centro de Energia Nuclear na Agricultura
  • Data de criação/publicação: 2015-06-11
  • Formato: Adobe PDF
  • Idioma: Português
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