Procedimento analítico para a determinação de ácido salicílico em águas naturais explorando pré-concentração na coluna em sistema de cromatografia por injeção sequencial
ABCD PBi
Procedimento analítico para a determinação de ácido salicílico em águas naturais explorando pré-concentração na coluna em sistema de cromatografia por injeção sequencial
Autor:
Souza, Pedro Augusto De França
Orientador:
Rocha, Fabio Rodrigo Piovezani
Assuntos:
Análises Em Fluxo
;
Fluorescência
;
On-Column Preconcentration
;
Química Verde
;
Flow Analysis
;
Fluorescence
;
Green Chemistry
Notas:
Dissertação (Mestrado)
Descrição:
O ácido salicílico é encontrado naturalmente em diversas plantas, agindo como fitohormônio e exercendo várias funções no metabolismo vegetal. Também tem sido amplamente utilizado na medicina e na cosmetologia, sendo usualmente encontrado na urina dos seres humanos, por ser o principal metabólito do ácido acetilsalicílico, fármaco mundialmente utilizado. Entretanto, por não existir legislação que regulamente a sua concentração no ambiente, é considerado um poluente emergente. Os métodos comumente utilizados para a determinação do analito são baseados em cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por espectrometria de massas. Entretanto, estes métodos requerem instrumentação de custo relativamente alto e procedimentos exaustivos de clean-up de amostras e pré-concentração do analito. Visando simplificar o procedimento de determinação de ácido salicílico em águas e tornar o processo mais ambientalmente amigável, o objetivo desta dissertação foi o desenvolvimento de um procedimento analítico alternativo para a determinação de ácido salicílico em águas naturais, explorando a fluorescência intrínseca do íon salicilato e utilizando a estratégia de pré-concentração na coluna cromatográfica em sistema de cromatografia por injeção sequencial. Faixa linear entre 0,25 e 5,00 µg L-1 foi atingida, além de excelentes figuras de mérito analítico: coeficiente de variação, limite de detecção, limite de quantificação, e frequência de amostragem estimados em 3,0% (n = 10), 20 ng L-1 (99,7% de confiança), 60 ng L-1 e 7 h-1, respectivamente. Melhores precisão e porcentagens de recuperação foram obtidos em relação ao método de referência, baseado em LC-ESI-MS/MS. Além disso, o baixo consumo de solvente orgânico (150 µL de acetonitrila por determinação), bem como a ausência de etapas prévias de tratamento da amostra, possibilitaram o atendimento aos requisitos da química limpa
DOI:
10.11606/D.64.2019.tde-14072021-161759
Editor:
Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP; Universidade de São Paulo; Centro de Energia Nuclear na Agricultura
Data de criação/publicação:
2019-07-26
Formato:
Adobe PDF
Idioma:
Português
Disponível na Biblioteca:
CENA - Cent. En. Nuclear na Agricultura ((043) S729p e.1 13183 )