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Avaliação da espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica em filamento de tungstênio para determinação de arsênio em águas

Rosana Fernandes Antonio Francisco José Krug

2006

Localização: CENA - Cent. En. Nuclear na Agricultura    ((043) A635a 10576 )(Acessar)

  • Título:
    Avaliação da espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica em filamento de tungstênio para determinação de arsênio em águas
  • Autor: Rosana Fernandes Antonio
  • Francisco José Krug
  • Assuntos: ÁGUA CONTAMINADA; QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA; REVESTIMENTO DE SUPERFÍCIES; TOXICOLOGIA AMBIENTAL
  • Notas: Dissertação (Mestrado)
  • Descrição: A determinação direta de arsênio total em águas por espectrometria de absorção atômica com filamentos de tungstênio (150 W) modificados quimicamente com irídio ou ródio, representa uma alternativa para a atomização eletrotérmica de arsênio, que foi avaliada na presente dissertação. A utilização do revestimento com Ir como modificador químico proporcionou um aumento da massa característica de arsênio de 3,5 vezes. As medidas foram feitas com altura de observação selecionada para proporcionar a melhor razão sinal/ruído sem diminuir a sensibilidade do sinal analítico. Avaliaram-se dois programas de aquecimento: com temperatura de secagem constante (com diminuição gradativa da tensão aplicada) e com temperatura de secagem variável (com tensão aplicada de maneira constante). Não houve diferença na sensibilidade entre os dois programas estudados, indicando que a modificação química leva à formação de um precursor atômico com estabilidade térmica elevada. De fato, utilizando-se a modificação química permanente com 1000 'mü'g Ir, e adotando-se programa de aquecimento com temperatura de secagem variável, a temperatura máxima de pirólise foi de aproximadamente 1700 °C ( temperatura de atomização de 2700 °C). Avaliou-se o comportamento eletrotérmico do As na presença dos concomitantes Na, K, Ca e Mg em 0,1% v/v HNO3. Interferências mais severas foram observadas na presença de cálcio acima de 10 'mü'g 11, e acima de 100 'mü'g l-1 para os demais concomitantes
    continua... ) As interferências podem estar relacionadas com o elevado gradiente de temperatura entre a superfície do filamento e a fase gasosa do volume de observação, ou mesmo devido à formação de compostos refratários, particularmente para Ca e Mg, na fase condensada, ou seja, na superfície do atomizador. O emprego do método das médias móveis no tratamento dos sinais transientes gerados na atomização do arsênio também foi avaliada. Com o filamento posicionado na altura de observação 2 mm, foram utilizados os fatores 0, 3, 5, 7 e 9, observando-se melhora considerável nos limites de detecção instrumental e do método,utilizando-se média móvel com fator 7. Nestas condições, e depositando-se 20 'mü'l de amostra sobre o filamento, o limite de detecção foi de 3,2 'mü'g l-1 As e a massa característica de 37,0 'mü'g As. A exatidão foi avaliada analisando-se diferentes amostras de águas provenientes da região do Quadrilátero Ferrífero do Estado de Minas Gerais, por espectrometria de fluorescência atômica com geração de hidretos e por espectrometria de absorção atômica com o filamento de tungstênio modificado com Ir. A comparação dos resultados mostrou que o método proposto pode ser utilizado para o controle de qualidade de águas desta região. Aproximadamente 150 queimas podem ser feitas com um único filamento de tungstênio
  • Data de criação/publicação: 2006
  • Formato: 86p. : il.
  • Idioma: Português
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