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Aminoalcóxissilanos e ácido 12-tungstofosfórico Estudo de filmes híbridos orgânico-inorgânicos auto-montados e avaliação do comportamento fotocrômico de seus xerogéis

Adriano Lopes de Souza Ubirajara Pereira Rodrigues Filho

2005

Localização: IQSC - Inst. Química de São Carlos    (T1602 )(Acessar)

  • Título:
    Aminoalcóxissilanos e ácido 12-tungstofosfórico Estudo de filmes híbridos orgânico-inorgânicos auto-montados e avaliação do comportamento fotocrômico de seus xerogéis
  • Autor: Adriano Lopes de Souza
  • Ubirajara Pereira Rodrigues Filho
  • Assuntos: FILMES
  • Notas: Dissertação (Mestrado)
  • Descrição: A presente dissertação trata sobre a formação de filmes de aminoalcóxissilanos com ácido 12-fosfotungstico. Para melhor compreender o mecanismo de formação de filmes destes silanos, 3-aminopropiltrietóxissilano (APTS) e o N-(3-(trimetóxisilil)-propil)-etilenodiamina (TSPEN), estudou-se o comportamento em acetona ou clorofórmio dos mesmos por Espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear (RMN) e Espectrometria de Massas via ionização por electron-spray (ESI-MS). Estas técnicas demonstraram que os mesmos não sofrem hidrólise ou formam dímerios e/ou aglomeração (micelas) em solução nas condições usadas neste trabalho.Estas características foram correlacionadas com as propriedades dos filmes finos orgânicos e com os filmes híbridos orgânico-inorgânicos obtidos pelo processo de automontagem sobre placas de Si (100.). A morfologia dos filmes obtidos de soluções diluídas, 5x'10 POT.-3'M, destes silanos apresentaram uma superfície mais rugosa para o TSPEN do que para o APTS, 'R IND.rms' de 15,2nm contra 4,27nm ( numa escala de 20'Mu''m POT.2' ) respectivamente. Os dois valores são altos indicando superfícies rugosas. Esta alta rugosidade está relacionada com o mecanismo de deposição dos silanos na superfície, como eles não sofrem hidrólise ou agregação em solução eles devem reagir com a superfície formando estruturas poliméricas que levam a formação de aglomerados. Os filmes finos híbridos de HPW e silanos foram estudados pelas técnicas de
    Espectroscopia de Fotoelétrons Excitados por Raios-X (XPS) e Microscopia de Força Atômica (AFM). XPS. Os resultados das medidas de AFM mostraram que os filmes finos híbridos possuem glóbulos na superfície, sendo que os filmes com APTS possuem glóbulos maiores e mais aleatoriamente espalhados, enquanto os filmes de TSPEN possuem glóbulos menores mais freqüentes e mais homogeneamente distribuídos. Os glóbulos foram atribuídos a clusters de HPW ligados eletrostaticamente à camada de (Contínua) ) camada de aminossilanos. Os filmes de xerogéis de HPW com cada um dos aminoalcóxissilanos e tetraetilortossilicato (TEOS) foram preparados em diferentes composições foram caracterizados por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e RMN de 'ANTPOT.31.P', 'ANTPOT.29 Si' e 'ANTPOT.13 C' no estado sólido. Seus comportamentos fotocrômicos avaliados utilizando um laser de Nd:YAG que servia como fonte de radiação ultra-violeta, onde o HPW é sensível, fazendo com que o material exibisse uma banda de transição de transferência de carga intervalência na região do infra-vermelho próximo, e o filme passasse de incolor para azul. Estudos de planejamentos de misturas foram aplicados para as composições tanto com APTS e com TSPEN, no primeiro caso, a resposta fotocrômica obedece a um modelo quadrático e no último caso a um modelo cúbico especial. Observou-se um efeito deletério do TEOS no comportamento fotocrômico dos dois filmes
  • Data de criação/publicação: 2005
  • Formato: 102 p.
  • Idioma: Português
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