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Desenvolvimento de métodos de extração e determinação de bifenilas policloradas por cromatografia gasosa e detector de captura de elétrons em óleo Ascarel, reator anaeróbio e solo

Adorno, Maria Angela Tallarico

Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP; Universidade de São Paulo; Escola de Engenharia de São Carlos 2013-08-23

Acesso online

  • Título:
    Desenvolvimento de métodos de extração e determinação de bifenilas policloradas por cromatografia gasosa e detector de captura de elétrons em óleo Ascarel, reator anaeróbio e solo
  • Autor: Adorno, Maria Angela Tallarico
  • Orientador: Silva, Maria Bernadete Amâncio Varesche
  • Assuntos: Congener Mix 1 Supelco; Tratamento De Amostras; Extração Líquido-Líquido; Extração Em Fase Sólida (Spe); Cromatografia Em Coluna De Vidro; Congener Mix 1 Supelco; Liquid-Liquid Extraction; Sample Treatment; Solid Phase Extraction (Spe); Glass Column Chromatography
  • Notas: Tese (Doutorado)
  • Descrição: Bifenilas policloradas (PCBs) são componentes de óleo ascarel, usado extensamente (no Brasil até os anos 80) como isolante em transformadores de energia devido às suas propriedades físico-químicas como estabilidade térmica e alta constante dielétrica. Apesar de ter sido proibido em todo o mundo devido à alta toxicidade dos PCBs presentes em sua composição, ainda resta grande quantidade de ascarel em circulação como resíduo \"passivo\" e resultante de contaminação em trocas dos fluidos dos transformadores, além de vazamentos. A principal forma de eliminação é por incineração, que, além de ser um processo caro, pode provocar a formação de compostos mais tóxicos, as dioxinas. Por isso é importante o monitoramento da concentração dessas substâncias, a fim de evitar maiores impactos ambientais na sua disposição, bem como em estudos de biodegradação. Esta matriz é extremamente complexa, o que torna a extração e determinação desses analitos um processo trabalhoso e difícil. Neste trabalho avaliaram-se métodos de extração e determinação de PCBs presentes na solução padrão comercial PCB Congener MIX 1, SUPELCO (PCBs 10, 28, 52, 138, 153 e 180). O desenvolvimento de métodos de extração (cromatografia em coluna, extração líquido-líquido (L-L), extração em fase sólida (SPE) e micro-extração em fase sólida - SPME) dos PCBs foi seguido da determinação, por cromatografia gasosa com detector por captura de elétrons (CG/DCE), em três matrizes diferentes: óleo ascarel, amostras provenientes de reatores anaeróbios em batelada e solo. Os métodos cuja purificação e extração diminuíram o efeito dos interferentes da matriz, como SPE - Sulfoxide, cromatografia em coluna de sílica e extração L-L com n-hexano foram validados pela avaliação dos seguintes parâmetros: linearidade e faixa de aplicação; precisão instrumental; limite de detecção, limite de quantificação e recuperação absoluta. O critério de escolha entre os métodos para extração dos PCBs do óleo que forneceram maior eficiência (cartucho SPE Sulfoxide e coluna de sílica gel, após lavagem ácida; método da adição de padrão, entre 1,0 e 4,0 mg L-1) deve considerar a disponibilidade de recursos, pois a sílica gel é mais viável economicamente do que o cartucho SPE. Os valores de R2 > 0,99 para o método de extração com sílica, mesmo tendo sido considerados apenas três pontos para a curva de calibração, atestam maior linearidade do que o método com SPE Sulfoxide (R2 entre 0,97 e 0,99). A extração L-L e determinação por CG/DCE dos PCBs (padronização interna) de amostras provenientes de reatores anaeróbios em batelada (aquosas, em matriz extremamente complexa com biomassa e espuma de poliuretano para imobilização de microrganismos) foram eficientes na faixa de concentração entre 0,05 e 0,5 mg L-1. Esse método foi adequado para monitorar PCBs em estudo de degradação anaeróbia e teste de adsorção dos PCBs em espuma; forneceu linearidade com R2 entre 0,93 e 0,96 e limites de detecção de 0,048 a 0,298 mg L-1, além de recuperação absoluta entre 14,1% e 110,7%. As condições testadas por SPME não permitiram a extração dos PCBs de óleo e de solo, principalmente devido à dessorção incompleta dos PCBs da fibra de polidimetil-siloxano, de 100 μm.
  • DOI: 10.11606/T.18.2013.tde-27082014-104138
  • Editor: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP; Universidade de São Paulo; Escola de Engenharia de São Carlos
  • Data de criação/publicação: 2013-08-23
  • Formato: Adobe PDF
  • Idioma: Português
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