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Síntese, caracterização, estudos espectroscópicos e termoanalíticos de compostos de picratos de lantanídeos com o ligante N,N - Dimetilacetamida (DMA)

Melo, Carlos Vital Paixão De

Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP; Universidade de São Paulo; Instituto de Química 1997-07-21

Acesso online. A biblioteca também possui exemplares impressos.

  • Título:
    Síntese, caracterização, estudos espectroscópicos e termoanalíticos de compostos de picratos de lantanídeos com o ligante N,N - Dimetilacetamida (DMA)
  • Autor: Melo, Carlos Vital Paixão De
  • Orientador: Vicentini, Geraldo
  • Assuntos: Dimetilacetamida; Espectroscopia; Química Inorgânica; Lantanídeos; Picratos; Luminescência; Método Termoanalítico; Dimethylacetamide; Picrates; Luminescence; Lanthanides; Inorganic Chemistry; Spectroscopy
  • Notas: Tese (Doutorado)
  • Descrição: Nesta tese são descritos as preparações e caracterizações dos compostos de picratos de Ln (III) com o ligante N,N - Dimetilacetamida (DMA). Apresentaram a seguinte estequiometria: Ln(pic)3.3DMA, Ln = La(III) - Lu(III) e Y(III). A coordenação do ânion picrato foi sugerida pelo comportamento não-eletrólito em solução de acetonitrila e nitrometano e pelos modos vibracionais νsNO2 e νasNO2 na região do infravermelho, que indicaram a coordenação bidentada destes ânions ao íon metálico. A coordenação da DMA foi sugerida pelo deslocamento da νCO para regiões de menor energia. Espectros de absorção na região do visível do composto de Nd(lll) sugeriram o envolvimento não-cúbico em torno do íon metálico e o caráter eletrostático da ligação metal - ligante. Os espectros de emissão do composto de Eu(III) indicaram a microssimetria de prisma trigonal triencapuzado em torno do íon metálico e o grupo de ponto D3h. O espectro de emissão do composto de Sm(III) mostrou a ressonância dos níveis eletrônicos 6H7/2 com a densidade fônon do composto através do aparecimento de picos satélites na transição 4G5/2 → 6H7/2. Os níveis de energia participantes do processo de transferência de energia foram estimados através de espectros de excitação e emissão dos compostos de La(III), Eu(III), Gd(III) e Lu(III). Os tempos de vida dos níveis 5D0 Eu(III), 4G5/2 Sm(III) e das emissões do ânion picrato foram medidos. Para algumas transições a eficiência quântica relativa foi calculada. Os estudos da difração dos raios - X pelo método do monocristal dos compostos de La(III) e Sm(III), confirmaram a coordenação do ânion picrato e sua ação bidentada e a coordenação da DMA. As curvas TG, DTG e DSC mostraram o comportamento térmico destes compostos.
  • DOI: 10.11606/T.46.1997.tde-19022009-121446
  • Editor: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP; Universidade de São Paulo; Instituto de Química
  • Data de criação/publicação: 1997-07-21
  • Formato: Adobe PDF
  • Idioma: Português

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